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【48812】【常识共享】各国药典色谱规则内容比照-快来学习!

时间: 2024-08-05 13:08:58 |   作者: 咖喱酱类

  不得改动固定相的理化性质,如填料原料,外表润饰及键合相均需坚持一致;从全多孔填料到外表多孔填料的改动,在满意上述条件的前提下是被答应的

  在此基础上可以精确的经过实际使用时体系压力和保存时刻,答应流速在±50%的规模内进行调整

  并依据灵敏度的需求来做调整。即使没有对色谱柱尺度做调整,进样体积也可调整以满意体系适用性的要求

  坚持纷歧样的标准色谱柱的洗脱体积倍数相同,来确保梯度改变相同,并需求细心考虑不同仪器体系体积的差异

  美国usp:少数组分(<50%)相对改变量±30%的相对值,不答应超出±10%的绝对值改变

  可经过相关软件核算表1中流速、进样体积和梯度洗脱程序的调整规模,并依据色谱峰别离状况做微调。

  不管调整后的办法验证与否, 当对其测定成果发生贰言时,应以种类项下规则的色谱条件的测定成果为准。

  w为峰宽,w1,h/2为半顶峰宽;按上面公式核算色谱柱的理论板数。tr、w、wh/2可用时刻或长度计(下同),但应取相同单位。美国usp

  核算公式同《我国药典》,峰谷比(p/v)用于当别离两峰的基线无法达届时,作为在有关物质的测守时的体系适用性参数。欧洲ep:

  式中w0.05h为5%峰高处的峰宽;d1为峰顶在5%峰高处横坐标平行线的投影点至峰前沿与此平行线交点的间隔。

  以峰高作定量参数时,除还有规则外,t值应在0.95~1.05之间。以峰面积作定量参数时,一般的峰拖尾或前伸不会影响峰面积积分,但严峻拖尾会影响基线和色谱峰起止的判别和峰面积积分的精确性,此刻应在种类正文项下对拖尾因子作出规则。美国usp

  除还有规则,外标法,接连5针rsd应不大于2.0%;内标法,制造80%、100%、120%三种不同浓度溶液,别离至少进样2次,均匀校对因子的rsd不得过2.0%,当待测成分是微量或痕量,进样量少或其色谱峰响应值较小时,对相对标准偏差的要求可适当放宽。

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